。除非在標(biāo)準(zhǔn)中另有明確規(guī)定，下述引用標(biāo)準(zhǔn)都應(yīng)是現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)
。
GB/T 261 石油產(chǎn)品閃點(diǎn)測(cè)定法（閉口杯法）
GB/T 265 石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法和動(dòng)力粘度計(jì)算法
GB/T 268 石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y(cè)定法（康氏法）
GB/T 387 深色石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定法（管式爐法）
GB/T 388 石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定法（氧彈法）
GB/T 508 石油產(chǎn)品灰分測(cè)定法
GB/T 1884 石油和液體石油產(chǎn)品密度測(cè)定法(密度計(jì)法)
GB/T 1885 石油計(jì)量表
GB/T 3535 石油傾點(diǎn)測(cè)定法
GB/T 3536 石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)測(cè)定法（克利夫蘭開(kāi)口杯法）
GB/T 4756 石油液體手工取樣法
GB/T 4945 石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑中和值測(cè)定法(顏色指示劑法)
GB/T 5096 石油產(chǎn)品銅片腐蝕試驗(yàn)法
GB/T 11133 液體石油產(chǎn)品水含量測(cè)定法（卡爾.費(fèi)休法）
GB/T 11140 石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定法（X射線(xiàn)光譜法）
GB/T 17144 石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y(cè)定法（微量法）
SH 0164 石油產(chǎn)品包裝
、貯運(yùn)及交貨驗(yàn)收規(guī)則
SH/T 0172 石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定法（高溫法）
SH/T 0558 石油餾分沸程分布測(cè)定法（氣相色譜法）
SH/T 0642 液體石油和石油化工產(chǎn)品自燃點(diǎn)測(cè)定法
SH/T 0680 熱傳導(dǎo)液熱穩(wěn)定性測(cè)定法
3 術(shù)語(yǔ)
本標(biāo)準(zhǔn)采用下列術(shù)語(yǔ)。
國(guó)家石油和化學(xué)工業(yè)局1999－09－01批準(zhǔn) 2000－04－01實(shí)施
SH/T 0677－1999
3.1 熱傳導(dǎo)液 Heat Transfer Fluids
以液相或氣相進(jìn)行熱量傳遞的物質(zhì)
。
3.2 熱穩(wěn)定性 Thermal Stability
在規(guī)定的試驗(yàn)溫度及時(shí)間條件下
，熱傳導(dǎo)液因受熱作用而表現(xiàn)出的穩(wěn)定性。
注：為了評(píng)定熱穩(wěn)定性
，需要測(cè)定熱傳導(dǎo)液在規(guī)定條件下加熱后產(chǎn)生的氣相分解產(chǎn)物
、低沸物、高沸物及不能蒸發(fā)的產(chǎn)物含量
，并將這些產(chǎn)物的百分含量之和以變質(zhì)率表示
。變質(zhì)率越小，產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性就越好
。
3.3 最高使用溫度 Maximum Bulk Temperature
最高使用溫度系指某產(chǎn)品經(jīng)熱穩(wěn)定性試驗(yàn)測(cè)得變質(zhì)率不大于10％所對(duì)應(yīng)的溫度
，即加熱器出口處測(cè)得的主流體最高平均溫度。在實(shí)際使用中
，加熱器出口處測(cè)得的主流體平均溫度應(yīng)較其最高使用溫度至少低20℃
。
4 技術(shù)內(nèi)容
熱傳導(dǎo)液的技術(shù)要求見(jiàn)表1。
5 標(biāo)志
、包裝
、運(yùn)輸、貯存
標(biāo)志
、包裝
、運(yùn)輸、貯存及交貨驗(yàn)收按SH 0164進(jìn)行
。
6 取樣
取樣按GB/T 4756進(jìn)行
，取2L作為檢驗(yàn)和留樣用。
SH/T 0677－1999
表1 熱傳導(dǎo)液技術(shù)要求
|
項(xiàng)目 |
質(zhì)量指標(biāo) |
試驗(yàn)方法 |
|
L－QB |
L－QC |
L-QD |
|
240 |
280 |
300 |
320 |
XXX |
|
外觀 |
|
目測(cè) |
|
|
240 |
280 |
300 |
320 |
- |
SH/T 0558 |
|
閃點(diǎn)(閉口),℃ 不低于 |
100 |
GB/T 261 |
|
閃點(diǎn)(開(kāi)口) 2）,℃ 不低于 |
160 |
180 |
190 |
200 |
- |
GB/T 3536 |
|
硫含量3),% 不大于 |
0.2 |
GB/T 387
GB/T 388
GB/T 11140
SH/T 0172 |
|
氯含量,% 不大于 |
0.01 |
附錄A |
|
中和值,mgKOH/g 不大于 |
0.2 |
GB/T 4945 |
|
銅片腐蝕（100℃，3h),級(jí)
不大于 |
1 |
GB/T 5096 |
|
水分,mg/kg 不大于 |
200 |
500 |
GB/T 11133 |
|
|
-9 |
－ |
GB/T 3535 |
|
密度(20℃), kg/m3 |
報(bào)告5) |
GB/T 1884和
GB/T 1885 |
|
|
報(bào)告5) |
GB/T 508 |
|
殘?zhí)浚?/DIV> |
報(bào)告5) |
GB/T 268
GB/T 17144 |
|
|
報(bào)告5) |
SH/T 0558 |
|
0℃
40℃
100℃ |
報(bào)告5)
報(bào)告5)
報(bào)告5) |
GB/T 265 |
|
自燃點(diǎn)，℃ |
報(bào)告5) |
SH/T 0642 |
|
熱穩(wěn)定性(最高使用溫度下加熱)6)
外觀
|
720h
透明無(wú)懸浮物和沉淀
10 |
1000h
透明無(wú)懸浮物和沉淀
10 |
SH/T 0680 |
注:比熱 、導(dǎo)熱系數(shù)、蒸汽壓 、允許的薄膜溫度等與加熱系統(tǒng)設(shè)計(jì)有關(guān)的物性參數(shù)不作為本標(biāo)準(zhǔn)必須的技術(shù)要求 ，如果用 戶(hù)有需要，可要求生產(chǎn)商或供應(yīng)商提供 。 1)當(dāng)初餾點(diǎn)低于最高使用溫度時(shí) ，熱傳導(dǎo)液必須在閉式傳熱系統(tǒng)中使用。 2)當(dāng)閃點(diǎn)（開(kāi)口）低于規(guī)定的指標(biāo)時(shí) ，熱傳導(dǎo)液必須在閉式傳熱系統(tǒng)中使用 。 3)硫含量測(cè)定方法可任選其中之一，有爭(zhēng)議時(shí)以GB/T 387為準(zhǔn) 。 4)如用戶(hù)有特殊要求可協(xié)商制定協(xié)議指標(biāo) 。
5)所有“報(bào)告”項(xiàng)目，由生產(chǎn)者向使用者提供實(shí)測(cè)數(shù)據(jù) ，以供選擇 。
6)熱穩(wěn)定性為保證項(xiàng)目，未經(jīng)評(píng)定的產(chǎn)品需進(jìn)行測(cè)定 ；新產(chǎn)品定型時(shí)需進(jìn)行測(cè)定 ；產(chǎn)品配方（基礎(chǔ)油或添加劑）改變
時(shí)需重新測(cè)定。 |
SH/T 0677－1999
附錄A
（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）
原油中總氯含量測(cè)定法（電量法）
A1 范圍
本方法規(guī)定了原油和重質(zhì)石油產(chǎn)品中總氯含量的試驗(yàn)方法
。
本方法氯含量的測(cè)定范圍為1ppm－10000ppm
。
A2 方法概要
將盛有試樣的石英杯放入石英舟內(nèi)，用固體進(jìn)樣器送入石英管的氣化段
，試樣在氧氣和氮?dú)庵袣饣紵�
。試樣中的氯化物轉(zhuǎn)化為氯離子
，并隨氣流一起進(jìn)入含有恒定銀離子濃度的滴定池中，發(fā)生如下反應(yīng)：
Ag++Cl-→AgCl↓
此時(shí)池內(nèi)銀離子濃度降低
，指示電極對(duì)將這一信號(hào)輸入放大器
，放大器輸出一個(gè)相應(yīng)的電壓信號(hào)給電解電極對(duì)，由電解陽(yáng)極電解產(chǎn)生銀離子
，以補(bǔ)充消耗的銀離子
，當(dāng)電解池中銀離子濃度恢復(fù)至初始平衡濃度時(shí)，電解自動(dòng)停止
。記下電解產(chǎn)生銀離子所需的電量
，根據(jù)法拉第電解定律即可求出試樣中的總氯含量。
圖1為微庫(kù)侖測(cè)定試樣氯含量的流程框圖
。
A3 儀器及設(shè)備
A3.1 WK-2型微庫(kù)侖滴定儀：由江蘇電分析儀器廠生產(chǎn)
。它包括固體進(jìn)樣器，溫度
、流量控制器
，電磁攪拌器，裂解爐
，庫(kù)侖放大器
，積分儀和記錄儀。
A3.2 滴定池：內(nèi)有指示電極對(duì)和電解電極對(duì)
。
A3.2.1 測(cè)量電極：一個(gè)厚為0.1 mm -0.2mm
，面積為7mm×7mm的鍍銀鉑片；
A3.2.2 參比電極：一根直徑為0.5mm的鉑絲
，鍍銀后插入飽和乙酸銀溶液中
；
A3.2.3 電解陽(yáng)極：同測(cè)量電極；
A3.2.4 電解陰極：直徑為0.4mm的鉑絲
，浸入側(cè)臂的電解液中
。
A3.3 石英裂解管：入口端填裝線(xiàn)狀氧化銅。
A4 試劑及材料
A4.1 氧化銅：分析純。
A4.2 水：經(jīng)混合離子交換樹(shù)脂處理的蒸餾水或二次蒸餾水
。
A4.3 電解液：由700mL冰乙酸（分析純）與300mL去離子水混合而成
。
SH/T 0677－1999
A4.5 銀電鍍液：取分析純氰化銀4.0g
、氰化鉀4.0g，分析純碳酸鉀6.0g，用去離子水溶解并在容量瓶中稀釋至100mL
，過(guò)濾后備用（配時(shí)應(yīng)注意安全）
。
A4.6 六氯苯、2,4-二硝基氯代苯等
，用做標(biāo)樣
。
A4.8 有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的六氯苯溶于白油中
，配制成一系列氯含量為1ppm-10000ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液
，按下式計(jì)算氯含量：
Cl = W1?C /(W1+W2) ×106
式中：C1－標(biāo)準(zhǔn)溶液的氯含量，ppm
；
A5 試驗(yàn)準(zhǔn)備
A5.1 滴定池：電解池洗凈后，從主室加入電解液
，從側(cè)臂填加乙酸銀至磨口下3mm
，加滿(mǎn)電解液，小心將磨口已涂有硅脂并按A5.3節(jié)處理過(guò)的參比電極插入
，用橡皮筋固定
。用電解液沖洗側(cè)臂，除去氣泡和乙酸銀
。
A5.2 鍍電解陽(yáng)極和測(cè)量電極：在2mA電流下鍍16h或在4mA電流下鍍8h
；取出后在冰乙酸中泡30min，再用去離子水沖洗干凈
；把鍍好的銀電極置于裝有10％NaCl水溶液的電鍍池中
，在10 mA電流下電鍍4min，此時(shí)電極表面應(yīng)出現(xiàn)一層紫色的氯化銀鍍層
。
A5.3 鍍參比電極：將已處理好的電極放入氰化物的電鍍液中
，在2mA電流下電鍍45min。鍍好的電極表面應(yīng)有一層均勻的銀白色鍍層
，如表面不完整應(yīng)重新電鍍
。
A5.4 氧化銅的填裝：從石英管的入口裝入線(xiàn)狀氧化銅，前面用石英棉堵住。
A5.5 檢查裂解爐
、庫(kù)侖儀
、積分儀、記錄儀與電源及它們之間的連線(xiàn)
。
A5.6 打開(kāi)冷卻水和裂解爐電源開(kāi)關(guān)
，各段溫度控制如下：
入口段：800℃－900℃；中心段：800℃－850℃
；出口段：700℃－750℃
。
A5.7 接通氮?dú)狻⒀鯕鈿庠�
，調(diào)節(jié)氣體流量如下：
氧氣：160 mL/min－180mL/min
；氮?dú)猓?0 mL/min－90mL/min。
A5.8 用新鮮電解液沖洗池體
、側(cè)臂
，特別是參比側(cè)臂，排除側(cè)臂氣泡
，調(diào)整池中液面高度在電極上5mm左右
。
A5.9 打開(kāi)攪拌器，調(diào)節(jié)攪拌速度
，以產(chǎn)生輕微漩渦為宜
。
A5.10打開(kāi)庫(kù)侖儀電源開(kāi)關(guān)，將功能開(kāi)關(guān)轉(zhuǎn)至“平衡”檔
，調(diào)節(jié)偏壓在270mV以上
，否則應(yīng)用新鮮電解液沖洗滴定池及側(cè)臂，直至偏壓達(dá)到270mV以上
。再將功能開(kāi)關(guān)轉(zhuǎn)到“工作”檔
，調(diào)節(jié)偏壓至需要值（一般為250mV－270mV），調(diào)節(jié)增益為2400
，使滴定池達(dá)到平衡
。
A5.11 接通記錄儀和積分儀電源，調(diào)節(jié)記錄儀范圍電阻和積分范圍電阻
，二者之比為1:100
。
A5.12 待爐溫、氣流穩(wěn)定后
，連接滴定池與石英管
，基線(xiàn)穩(wěn)定后即可進(jìn)樣分析。
A6 校準(zhǔn)
每次分析試樣前都要用與待測(cè)試樣氯含量相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校正
。調(diào)節(jié)偏壓
、增益至得到滿(mǎn)意的對(duì)稱(chēng)峰為止。一般回收率應(yīng)在80％以上，否則應(yīng)重新調(diào)節(jié)操作條件
。
A6.1 用微量天平稱(chēng)取2mg－8mg（準(zhǔn)確至0.002mg）標(biāo)準(zhǔn)溶液于石英杯內(nèi)
，然后放入石英舟內(nèi)，由固體進(jìn)樣器直接進(jìn)入裂解爐的氣化段
。
SH/T 0677－1999
A6.2 每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)至少重復(fù)測(cè)定3次
，并按下式計(jì)算回收率f：
f=0.368?A?100 /( R?W?C)×100
式中：f－標(biāo)準(zhǔn)溶液回收率，％
；
0.368－氯的電化當(dāng)量
，ng/μC；
A－積分儀讀數(shù)
；
100－積分儀每個(gè)讀數(shù)代表100mV?s
；
R－積分范圍電阻，Ω
；
W－樣品重量
，mg
；
C－標(biāo)準(zhǔn)溶液氯含量
，ppm。
兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值與理論值相差在10％以?xún)?nèi)
，即可進(jìn)行試樣分析
。
A7 試驗(yàn)步驟
A7.1 根據(jù)試樣氯含量稱(chēng)取適量樣品，按A6.1節(jié)方式進(jìn)樣
，記錄積分儀讀數(shù)和積分范圍電阻
。
A7.2 為保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，連續(xù)測(cè)定試樣過(guò)程中應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查系統(tǒng)操作情況
。隨時(shí)注意加電解液
，每隔2h－3h從參比側(cè)臂注入幾滴電解液，使滴定池操作平穩(wěn)
。
A7.3 關(guān)機(jī)：試驗(yàn)結(jié)束后
，先切斷儀器電源，然后斷開(kāi)石英管和滴定池
；并用新鮮電解液沖洗池帽
，電極和電解池。
A7.4 切斷氣源
，待爐溫降至600℃以下時(shí)方可關(guān)閉冷卻水
。
A8 計(jì)算
按下式計(jì)算試樣中氯含量：
Cl=0.368?A?100 /（R?W?f）
式中：Cl－試樣氯含量，ppm
；
0.368－氯的電化當(dāng)量
，ng/μC；
f－標(biāo)準(zhǔn)溶液回收率，％
；
A－積分儀讀數(shù)
；
100－積分儀每個(gè)讀數(shù)代表100mV?s；
R－積分范圍電阻
，Ω
；
W－樣品重量，mg
；
A9 精密度
氯含量為1ppm-10ppm時(shí)
，兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于1ppm；
氯含量在10ppm以上時(shí)
，兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于平均值的5％
。
